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茉莉花渣中粗多糖的提取

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表3、不同体积的水做溶剂提取粗多糖的效果比较  
序号溶剂水的体积  
(ml)操作条件粗多糖的质量(g)  
1300温度80℃左右,常压水煮一小时0.5670  
2400温度80℃左右,常压水煮一小时0.7950  
3500温度80℃左右,常压水煮一小时0.8230  
4600温度80℃左右,常压水煮一小时0.8940  
5700温度80℃左右,常压水煮一小时0.8410  
6800温度80℃左右,常压水煮一小时0.8370  






从图表3我们可以看出,在温度与水煮时间相同的条件下,用600ml的水,即茉莉花质量与溶剂水的体积比为1:30的比例提取的粗多糖产量最高。  



表4、用不同温度提取粗多糖的效果比较  
序号溶剂水的体积(ml)温度(℃)操作条件所得多糖的质量(g)  
130070℃温度70℃左右,常压水煮一小时0.7827  
230080℃温度80℃左右,常压水煮一小时0.7853  
330090℃温度90℃左右,常压水煮一小时0.7726  


从图表4我们可看出,在溶剂水的体积与水煮时间相同的条件下,80℃时茉莉花中粗多糖的提取产量最好。  

 2.2.3综合以上信息,可得出结论  
(1)、在温度与水煮时间,药品相同的条件下,用600ml的水,即茉莉花质量与溶剂水的体积比为1:30的比例是所得的粗多糖产量最高。  
(2)、在溶剂体积,原料,水煮时间等条件相同的情况下,温度80℃,所得的粗多糖产率高。  
(3)、在其它条件相同的情况下,水煮两次。水煮第二次所得粗多糖是第一次质量的1/3。  
(4)、在其它条件相同的情况下,水煮不同时间,时间越久,粗多糖产率相对越高,从经济效益和生产综合考虑,水煮60分钟,所得效果较好。  




2.3、正交实验法提取粗多糖  

2.3.1实验步骤   

1.用20g茉莉花设定不同的位级考察投料比、温度、时间三个因素对多糖提取的影响。  
2.按正交表的设计水煮粉碎后的茉莉花。抽滤得滤液,把滤液浓缩到100ml左右加入四倍体积乙醇,放置24小时使得多糖沉淀出来。  
3.把沉淀出多糖的液体抽滤,得粗多糖。滤液回收乙醇。  
4.把粗多糖用H2O2脱色处理,抽滤,把粗多糖从滤纸上转入锥形瓶,加入100ml乙醇中,加入40ml左右的H2O2加热20分钟左右进行脱色处理。脱色完后让其在冰水中冷却下来,使得粗多糖充分沉淀下来。  
5.把脱色后的粗多糖液抽滤,刮下粗多糖,让其在烘箱中烘干,温度在70℃左右。称量粗多糖,记录其质量。  



正交表的因素及位级表  

序号A水的体积(ml)B温度(℃)C时间(min)  
13007030  
25008045  
36009060  



茉莉花多糖提取正交表  
序号ABC产品质量(g)产率(%)  
㈠1110.1440.72  
㈡1220.1660.83  
㈢1330.2541.27  
㈣2120.1720.86  
㈤2230.2831.42  
㈥2310.1950.98  
㈦3130.3101.55  
㈧3210.2571.29  
㈨3320.3021.51  

说明:K1为正交表中1系列的产品质量之和;K2为正交表中2系列的产品质量之和;K3为正交表中3系列的产品质量之和;△K为所得K中最大值与最小值之差  

A(体积):kA1=0.564   kA2=0.650  kA3=0.869    △KA=0.305  
B(温度):KB1=0.626   KB2=0.706  KB3=0.751    △KB=0.125  
C(时间):KC1=0.596   KC2=0.640  KC3=0.847    △KC=0.251  

结论:用20g茉莉花用600ml水在90℃时水煮60分钟效果最好。即原料质量与溶剂水体积的比为1:30,温度为90℃,时间60分钟效果较好。从计算结果△KA >△KC>△KB 可知影响实验最大的因素是A(原料质量与溶剂的体积比),其次是水煮时间,然后到温度。  

2.4、茉莉花渣粗多糖的定性分析:  

2.4.1、用α-萘酚鉴定是否为糖类化合物  
步骤:取提取得的粗多糖溶于水中取1ml溶液,滴加入2滴10%α-萘酚的95%乙醇溶液,混匀后,将试管倾斜45°角,沿试管壁慢慢加入1ml浓H2SO4(勿摇动),硫酸在下层,试液在上层,若两层交界处出现紫色环,表示为糖类化合物。若数分钟内无颜色,可在水浴中温热,再观察结果如何。  
实验现象:出现紫色环  
结论:该提取物为糖类化合物。  

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